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          這些檢測器原理你都知道嗎?

          更新時間:2023-02-13      點擊次數(shù):2336

          這些檢測器原理你都知道嗎?


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          紫外檢測器

          紫外吸收光譜的原理:含有 π 電子和非鍵電子的化合物能吸收紫外光或可見光,激發(fā)電子到更高的反鍵分子軌道 ,產(chǎn)生吸收光譜。電子越易被激發(fā),它能吸收光的波長就越長。

          適用范圍:適用于有紫外吸收化合物

          優(yōu)點:靈敏度高、操作方便、線性范圍廣。檢測限較低,穩(wěn)定性高

          缺點:對于無紫外吸收的化合物不能檢測。流動相的截止波長必須小于分析物的檢測波長

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          熒光檢測器

          熒光光譜的原理:具有雙鍵共軛體系的分子的物質(zhì)受紫外光或可見光照射激發(fā)后,其價電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),當價電子再次回到基態(tài)時,以熱能或光輻射的形式釋放出能量,發(fā)射出的比激發(fā)光波長更長的光波,稱之為熒光 。 熒光波長范圍位于紫外光區(qū)和可見光區(qū)。

          適用范圍:適用于具有熒光特性的物質(zhì)

          優(yōu)點:靈敏度高于UV-VIS

          缺點:對于無熒光特性化合物不能檢測。檢測濃度高時,容易“自熄滅"。重現(xiàn)性較差。


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          示差折光檢測器

          示差折光檢測器的原理:示差折光檢測器是基于連續(xù)測定流通池中流動相(參比池),與樣品溶液(檢測池)折射率的方法,來測定樣品濃度的檢測器。樣品組分與流動相的折光指數(shù)不同,就可被檢測,二者相差愈大,靈敏度就愈高。在一定濃度范圍內(nèi)檢測器的輸出,與溶質(zhì)濃度成正比。溶液的折射率是純?nèi)軇鲃酉啵?,和純?nèi)苜|(zhì)(樣品)的折射率,乘以各物質(zhì)的濃度之和。

          適用范圍:適用于無紫外吸收,無電離物質(zhì)

          優(yōu)點:通用型檢測器。對糖類檢測靈敏度較高,其檢測限可達10g/ml穩(wěn)定性好,操作方便。

          缺點:對多數(shù)物質(zhì)的靈敏度低(約10g/ml),通常不用于痕量分析。受環(huán)境溫度、流動相組成等波動的影響較大。不適合梯度洗脫。

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          蒸發(fā)光檢測器

          蒸發(fā)光檢測器的原理:經(jīng)高效液相色譜儀實現(xiàn)組分分離的柱后流出液進入霧化器,與流量穩(wěn)定干燥氣體混合形成氣溶膠,氣溶膠進入加熱的不銹鋼漂移管中,其中揮發(fā)性物質(zhì)被加熱蒸發(fā),不發(fā)揮的樣品顆粒,懸浮于流動蒸汽中,并進入光散池中,由激光光源發(fā)射的光會被樣品粒子散射,散射光由硅光二極管檢測,產(chǎn)生信號與樣品質(zhì)量成正比。

          適用范圍:適用于無紫外吸收的物質(zhì)。適用于分析揮發(fā)性小于流動相的各種化合物。

          優(yōu)點:通用型檢測器。靈敏度高于示差折光檢測器。對溫度變化不敏感,基線穩(wěn)定。能進行梯度洗脫。

          缺點:只能使用可揮發(fā)性流動相。

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          電噴霧檢測器

          電噴霧檢測器的原理:經(jīng)高效液相色譜儀實現(xiàn)組分分離的柱后流出液在氣腔中被氮氣或空氣霧化形成氣溶膠,經(jīng)干燥管干燥后形成干燥顆粒,與另一路經(jīng)過Corona的帶電氣體碰撞后,使顆粒帶電荷,而電荷量與樣品中分析物的量成比例。

          適用范圍:適用于無紫外吸收,無電離物質(zhì)

          優(yōu)點:通用型檢測器。靈敏度高穩(wěn)定性好,操作方便。

          缺點:對試劑純度要求高,使用鹽類要為可揮發(fā)性鹽。樣品濃度不能太高,需經(jīng)0.22μm濾膜過濾。

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          電化學檢測器

          電化學檢測器的原理:電導檢測器經(jīng)離子交換色譜實現(xiàn)組分分離的柱后流出溶液,置于施加了電場的電極之間時,溶液將導電,致使溶液中陰離子向陽極,陽離子向陰極移動,電導率與物質(zhì)濃度成正比。伏安檢測器經(jīng)離子交換色譜實現(xiàn)組分分離的柱后流出“電化學活性"物質(zhì),流經(jīng)電極表面時,若電極材料與溶液之間存在電位差,則在電極表面發(fā)生電極反應。

          適用范圍:伏安檢測適用于能進行電極反應的物質(zhì)。電導檢測器適用于無機陰陽離子的檢測,部分極性有機物如羧酸。適用于電離常數(shù)<5的離子型物質(zhì)的檢測。

          優(yōu)點:靈敏度高、離子色譜法應用最多的檢測器。

          缺點:溫度影響大,需放在恒溫箱中。pH>7時不夠靈敏。

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          氫火焰檢測器

          氫火焰檢測器的原理:氣相色譜儀檢測器中收集極與極化極組成的高壓靜電場,噴嘴噴出的氫氣與氧氣被點燃后會產(chǎn)生一個高溫區(qū),經(jīng)分離的柱后流出物質(zhì)進入后被離子化,由于產(chǎn)生離子化的部位在高壓靜電場內(nèi),正電子移向收集器,負離子和電子移向極化極,從而形成微電流信號。

          適用范圍:適用于熱穩(wěn)定,易揮發(fā)的物質(zhì)。

          優(yōu)點:靈敏度高,檢測限低。重復性好,響應迅速,穩(wěn)定性好。

          缺點:不適用與熱不穩(wěn)定的物質(zhì),適用于高沸點的物質(zhì),會產(chǎn)生廢氣。

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          氮磷檢測器

          氮磷檢測器的原理:在FID中加入一個用堿金屬鹽制成的玻璃珠當成樣品中分子含有燃燒時能與堿鹽起反應的元素時,則將使堿鹽的揮發(fā)度增大,這些堿鹽蒸汽在火焰中將被激發(fā)電離,而產(chǎn)生新的離子流,從而輸出信號。

          適用范圍:適用于熱穩(wěn)定,易揮發(fā)的物質(zhì)。

          優(yōu)點: 氮磷檢測器對含磷 、硫元素的化合物靈敏度高。檢測限低,重復性好,響應迅速,穩(wěn)定性好。

          缺點:不適用與熱不穩(wěn)定的物質(zhì),不適用于高沸點的物質(zhì),會產(chǎn)生廢氣。

          9

          電導檢測器

          電導檢測器的原理:一個處于熱平衡的TCD中,經(jīng)色譜柱分離的物質(zhì)進入測量臂池腔,就會由于氣體組成的改變引起熱導系數(shù)的變化,從而引起熱敏元件溫度的變化,從而引起其電阻值得變化,熱敏元件阻值變化,故產(chǎn)生不平衡的電位,輸出電信號的變化。

          適用范圍:適用于熱穩(wěn)定,易揮發(fā)的物質(zhì)。

          優(yōu)點:靈敏度高,檢測限低。重復性好,響應迅速,穩(wěn)定性好。

          缺點:不適用與熱不穩(wěn)定的物質(zhì),不適用于高沸點的物質(zhì),會產(chǎn)生廢氣。

          10

          電子捕獲檢測器

          電子捕獲檢測器的原理:由柱流出的載氣經(jīng)檢測器清掃氣進入ECD池,在放射源放出的β射線的轟擊下被電離產(chǎn)生大量的電子,在電源、陰極和陽極電場的作用下,該電子流向陽極移動,得到基始電流,當電負性物質(zhì)進入ECD池后,即捕獲電子,使基始電流下降,產(chǎn)生負峰,使其變化與負性物質(zhì)的濃度成正比。

          適用范圍:適用于熱穩(wěn)定,易揮發(fā)的物質(zhì)。適用于電負性物質(zhì)如含鹵素、硫、磷、氮物質(zhì)

          優(yōu)點:靈敏度高,檢測限低,重復性好。響應迅速,穩(wěn)定性好。

          缺點:不適用與熱不穩(wěn)定的物質(zhì),不適用于高沸點的物質(zhì),會產(chǎn)生廢氣。

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          火焰光度檢測器

          火焰光度檢測器的原理:柱后流出的載氣與空氣、氫氣混合經(jīng)噴嘴流出,在噴嘴上燃燒,當柱后流出的樣品組分與載氣一道進入此富氫火焰燃燒時,硫、磷化合物發(fā)出其特征光。含磷有機物以HPO碎片的形式發(fā)射其特征光,含硫有機物以激發(fā)態(tài)S2分子的形式發(fā)射其特征光,磷化合物用526nm的濾光片進行選擇,硫化合物用394nm或384nm的濾光片進行選擇。光電倍增管把所濾過的光換成電信號,送至微電流放大器輸至記錄設備。

          適用范圍:適用于熱穩(wěn)定,易揮發(fā)的物質(zhì)。適用于電負性物質(zhì)如含鹵素、硫、磷、氮物質(zhì)。

          優(yōu)點:靈敏度高,檢測限低。重復性好,響應迅速,穩(wěn)定性好

          缺點:不適用與熱不穩(wěn)定的物質(zhì),不適用于高沸點的物質(zhì)。




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