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          腌制品(蜜錢)中人工合成色素的檢測方法

          更新時間:2012-05-07      點擊次數:6098

          人工合成色素是以苯、甲苯、萘等化工產品為原料,經過較復雜的工藝過程合成的,故具有一定的毒性,但因其成本低,色澤鮮艷,著色力強而被廣泛使用。但使用過量會對人體產生有害作用, 因而我國規定了人工合成色素的使用*和檢測方法。至目前止, 我國批準使用的食用合成色素中zui常用的有胭脂紅、莧菜紅、檸檬黃、日落黃和亮藍等, 使用范圍于飲料、配制酒、糖果、糕點和青梅等, 禁止用于腌(蜜錢)類、魚類、及其制品紅腸腸衣除外, 且誘惑紅在腌(蜜錢)灌腸中*規定為0.015 g/kg, 西式火腿中*為0.025 g/kg。由于國標中人工合成色素檢測方法中沒有包括熟食腌(蜜錢)制品, 為了配合食品安全的監督, 本文借鑒國標中人工合成色素的前處理方法, 加以改進, 對腌(蜜錢)制品中的6 種人工合成色素進行分離檢測, 得到了滿意結果。

          1 材料與方法
          1.1 儀器與試劑
          儀器: LC-500HPLC液相色譜儀
          試劑: 人工色素標液檸檬黃, 莧菜紅, 胭脂紅, 日落黃, 亮藍: 0.5 mg/mL, 國家標準物質中心提供; 誘惑紅80%) : SIGMA- ALDRICH,Inc 提供; 聚酰胺粉: 100 ; 醋酸銨, 石油醚: ( 30- 60 ) ; 檸檬酸溶液:20 g/L; 甲醇- 甲酸溶液: ( 64V/V; 無水乙醇—氨水—水溶液: ( 721V/V;甲醇色譜純) ; 冰乙酸。所用試劑除甲醇外均為分析純。
          、儀器配置

          Pos
          Product Number
          Qty
          1
          TZ500-010
          2
          高壓輸液泵
          LC-500A   Pump Includes pump, solvent cabinet, 2 solvent bottles and CAN cable.
           
          2
          TZ500-010
          1
          MIXER-500靜態混合器
          Model 500 Mixer
           
          4
          TZ500-016
          1
          儀器啟動工具包
          HPLC Starter Kit incl. 0.17mm id cap
           
          5
          TZ500-040
          1
          SPD-500可變波長紫外檢測器
          SPD-500 Variable Wavelength Detector Includes variable wavelength detector with deuterium lamp and CAN cable. No flow cell included.
           
          6
          TZ500-027
          1
          7725i手動進樣閥
           
           
          7
          TZ500-028
          1
          C18 250*4.6
           
           
          8
          TZ500-45
          1
          溶劑托盤
           
           
          9
          TZ500-112
          1
          色譜工作軟件
          HPLC 2D ChemStation Software For data acquisition.
           
          10
          恒溫水浴 HH-2
          1
          柱溫箱
           
           
          11
          樣品前處理包
          1
          超聲波1臺,真空泵1臺,溶劑過濾器1套,
          濾器、濾膜各2包)
           

           
          定量方法:外標法
          1.3 樣品處理
          1.4 計算
          X = C ×V ×1000
          m ×1000
          X 試樣中合成色素的含量, g/kg;
          m 樣品質量, g;
          V 樣品定容后的體積, mL;
          C 測定用樣品液中合成色素的濃度, mg/mL
          2 結果
          2.1 標準曲線線性關系實驗分別配制各組分濃度相等的混合標準系列, 濃度為0.010.040.060.080.10 mg/mL 其中誘惑紅的濃度折算80%) , 進樣量20μL 進行液相色譜分析, 用峰面積與濃度進行線性回歸。各自的特征光譜圖如圖1 所示,及各組分的出峰情況如圖2 所示,線性方程及各自相關系數r 如表2 所示:2! 各組分人工合成色素標準曲線回歸方程及相關系數
          39
           
          2.2 zui低檢測量
          采用3 倍信噪比時所對應的濃度, 由此計算出zui低檢出量為: 檸檬黃1.4×10- 5 mg/mL, 莧菜紅2.8×10- 5 mg/mL, 胭脂紅2.8×10- 5 mg/mL, 日落黃3.0×10- 5 mg/mL, 誘惑紅1.6×10- 5 mg/mL, 亮藍6.0×10- 4 mg/mL
          2.3 回收率實驗
          將樣品精密量取后, 分別加入一定量的混合標準溶液制成高、中、低3 個濃度的加標樣品, 每個濃度取5
          平行樣品, 經前處理過濾后, HPLC 分析測得其回收率分別為檸檬黃: 93.7%96.2%、莧菜紅: 88.6%95.4%、胭脂紅: 90.3%100.3%、日落黃: 94.3%98.7%、誘惑紅:94.8%98.1%、亮藍: 89.8%94.4%見表3
          3 討論
          由于國標中關于合成色素的檢測無腌(蜜錢)制品的處理方法, 故本文借鑒國標中對其他產品的處理方法, 又因檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍等人工合成色素均為水溶性, 依據相似相溶原理采用石油醚去除腌(蜜錢)制品中的油脂, 從而減少了因油脂堵塞G3 漏斗導致的抽濾不暢, 大大提高了色素的提取速度。同時也減少了樣品中色素的損失。實現了腌(蜜錢)制品中6 種常用人工合成色素的同時快速檢測。
          工藝技
           

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